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Alexis St-Gelais, M. Sc., chimiste – Vulgarisation

Nous avons précédemment vu un exemple concret d’analyse d’huile essentielle. Les hydrolats peuvent être analysés presque de la même manière que les huiles essentielles. Il existe cependant une grande différence entre une huile essentielle pure et un hydrolat: ce dernier est toujours une solution. Cela implique quelques précautions spécifiques pour son analyse.

Pour un volume donné d’hydrolat, la quantité de composés organiques volatiles est très petite comparativement à une huile essentielle pure. L’analyse d’hydrolat implique donc la plupart du temps une étape de préconcentration. La solution aqueuse est mise en contact avec un solvant organique non-miscible. La plupart des composés organiques de l’hydrolat ont plus d’affinité pour le liquide organique, et quittent l’eau pendant cette extraction liquide-liquide. Le solvant est ensuite évaporé doucement, laissant un « concentré » d’hydrolat dépourvu d’eau.

Comme les huiles essentielles sont (dans des conditions optimales bien entendu) non diluées, on peut considérer que la somme de tous les pics observés en GC-FID correspond à tout l’échantillon. Même si l’huile est diluée, elle l’aura été avec un solvant organique, également détecté en FID. L’approximation signal=échantillon peut donc toujours tenir jusqu’à un certain point – à tout le moins, il est possible d’avoir une idée de la gravité de la dilution.

Cela dit, les FID ne réagissent qu’aux composés organiques. Puisque l’eau ne comporte aucun carbone, elle ne produit pas vraiment de réponse analytique avec ce détecteur. Cela implique qu’il n’y a pas de manière directe de connaître la concentration de composés organiques en solution dans l’hydrolat. En ayant recours uniquement à l’aire relative des pics, les résultats analytiques seraient exactement les mêmes pour un hydrolat donné et cet hydrolat dilué dans 5 fois son volume d’eau – il ne serait que plus difficile d’analyser le second en raison d’une faible intensité des pics. Contrôler la concentration d’un hydrolat est donc essentiel. C’est valable non seulement en raison de la dilution possible de l’hydrolat, mais également du fait que le procédé de production peut avoir un fort impact sur sa concentration. Alors que les composés organiques proviennent de la plante distillée, le volume d’eau est plutôt fonction du temps de distillation, du flux de vapeur d’eau dans le système et de l’efficacité des serpentins de refroidissement. Une bonne reproductibilité des lots est donc parfois plus difficile à établir, et elle devrait être suivie de près si l’hydrolat doit être vendu.

Afin d’obtenir une idée de la concentration de composés organiques dans l’hydrolat, Laboratoire PhytoChemia a recours à une technique de standard interne. Une fois que l’échantillon d’hydrolat a été extrait au solvant organique, nous y ajoutons une quantité connue de tétradécane. Ce composé n’est pas soluble dans l’eau et ne se retrouve normalement pas dans des quantités détectables dans l’hydrolat d’origine. Lorsque nous injectons le concentré sur GC-FID, nous pouvons relier l’aire du pic de tétradécane à une masse connue de ce composé. Grâce à cette information, nous pouvons convertir tous les autres aires en unités de masse avec une règle de trois. Nous pouvons ensuite rétro-calculer la concentration d’un composé donné dans l’hydrolat si le volume que nous avons extrait au solvant organique est connu. Cela nous permet de fournir des rapports avec des composés quantifiés en mg (équivalent tétradécane*) par L d’hydrolat.

La rose de Damas et les fleurs d'oranger Bigaradier sont utilisées pour produire des eaux florales (hydrolats) à haute valeur dans les industries du parfum et de l'aromatisation. Le contrôle de la concentration de ces hydrolats est important. . Source: Wikicommons (rose et orange)

La rose de Damas et les fleurs d’oranger Bigaradier sont utilisées pour produire des eaux florales (hydrolats) à haute valeur dans les industries du parfum et de l’aromatisation. Le contrôle de la concentration de ces hydrolats est important. . Source: Wikicommons (rose et orange)

Pour aller encore plus loin, nous pouvons contourner l’influence intrinsèque du procédé de production sur la concentration de l’hydrolat pour plutôt trouver le rendement en composés organiques hydrosolubles à partir de la plante. Pour ce faire, le volume total d’hydrolat récolté et la masse de plante distillée doivent être connus. Le rendement peut alors être calculé sous forme de mg de composés par kg de plante, ou sous forme de pourcentage masse/masse. Avec une telle information, il serait théoriquement possible d’ajuster le matériel de distillation pour obtenir une concentration relativement planifiée d’hydrolat. Nous employons également ce calcul lorsque nous procédons à des hydrodiffusions à l’échelle du laboratoire, lors desquelles nous utilisons un ratio eau/plante assez important en raison de la taille de nos montages. Cela implique que nous obtenons des hydrolats relativement dilués, avec des concentrations ayant peu de signification en tant que tel pour les applications industrielles.

En règle générale, les hydrolats sont riches en composés oxygénés. On y trouve souvent de petits acides organiques volatiles, ce qui implique que les hydrolats sont habituellement à pH acide. Cette valeur peut également être contrôlée pour la comparaison des lots. Il faut en outre savoir que l’analyse des hydrolats est assez jeune comparativement à celle des huiles essentielles, et qu’il est donc plus probablement d’y retrouver des molécules inconnues qui ne sont pas incluses dans des bases de données scientifiques ou des publications. Tout composé fortement hydrosoluble retrouvé à l’état de traces dans les huiles essentielles mais beaucoup plus abondant dans un milieu aqueux pourrait produire un tel résultat. Ainsi, le pourcentage d’identification des composés volatils totaux est généralement plus faible pour un hydrolat que pour une huile essentielle, si vous demandez un rapport, et cela ne devrait pas être perçu négativement. Cette réalité démontre simplement que la science a encore du chemin à faire dans ce domaine.

Dans l’ensemble, l’analyse d’hydrolats commerciaux est hautement pertinente, mais requiert certaines précautions. Laboratoire PhytoChemia peut faire de telles analyses sur une base routinière et avec grand plaisir. Pour aller encore plus loin, sachez que les hydrolats, étant aqueux, sont sensibles au développement bactérien. Il peut donc être judicieux de contrevérifier la stérilité de contenants scellés d’hydrolats de temps en temps. Si vous avez besoin de tels tests, nous pourrons faire les arrangements nécessaires pour vous.

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*Tel que vu précédemment, il existe certaines différences entre les molécules volatiles dans la manière dont elles fournissent une réponse analytique, dépendamment de leur structure. Si nous faisions la quantification de chaque molécule à partir d’une courbe de calibration spécifique, nous pourrions calculer sa concentration absolue, mais ce serait extrêmement long et coûteux. Comme nous employons le tétradécane pour étalonner la relation aire du pic/masse, tous les autres composés sont donc quantifiés sous forme d’équivalents de tétradécane. L’analyse est donc une approximation, mais demeure parfaitement valable pour la comparaison de lots et de fournisseurs.

 
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